問:咪鮮胺2763指向衍生方法(NY/T 1456),去年發(fā)布的GB 23200.121里面有該農(nóng)殘及其代謝物,請問這種情況能否用121替代1456進(jìn)行測試和判定嗎?
答:可以,121和2763是同時頒布的,121里面包含的農(nóng)藥都可以用。判定的時候肯定要先考慮代謝物,代謝物與母體加合后再用2763標(biāo)準(zhǔn)判定,實際上我們對于某種農(nóng)藥判定時,是要按照2763規(guī)定里面殘留物去判定。
問:咖啡豆屬于哪一類?
答:咖啡豆屬于飲料作物,和茶葉屬于同一大類。
問:對于樣品種類限值判定,例如孜然在2763中既有孜然的限值,也有果類調(diào)味料的限值,請問這種情況以哪個限值進(jìn)行判定呢?
答:如果有種類限值就用種類限值,既有種類限值又有組限值,優(yōu)先用種類限值。
問:獼猴桃里的氯吡脲,2763給方法是23200.110,22年國抽細(xì)則給23200.110和23200.121,可以用121檢測嗎?
答:121在國抽里面可用范圍受到限制,具體可不可用要咨詢國抽制定人。
問:121關(guān)于干制蔬菜水果是稱1克樣品加9毫升的水,請問定量限和結(jié)果計算是按1克算還是10克算?
答:定量限和結(jié)果計算都按10克算。
問:標(biāo)準(zhǔn)是外標(biāo)法定量,如果我們想改用內(nèi)標(biāo)法定量,可以嗎?如果可以的話是做方法確認(rèn)還是方法驗證?需要做哪些指標(biāo)?
答:a)從風(fēng)險管理角度看,不建議你這么做,除非外標(biāo)法碰到某些基質(zhì)回收率不行;評審老師一般是實驗室出身,會理解你這種作法,就怕碰到不懂技術(shù)的人來檢查,說你沒有按方法做。
b)定量方式的改變就是修改了方法,實質(zhì)是方法確認(rèn),按方法確認(rèn)的指標(biāo)進(jìn)行。
問:在方法驗證過程中,每一個農(nóng)殘都要驗證碼,比如23200.121,所有的農(nóng)殘都做方法驗證,還是代表性的農(nóng)藥就可以?
答:a)23200.121只有一個參數(shù),是三類基質(zhì)類型都要驗證,否則申報能力的時候,你的檢測對象范圍要縮小。
b)對于多農(nóng)殘的方法,你要申請多少個農(nóng)殘,就要做多少個。
問:23200.121有針對干制蔬菜水果的前處理方法,23200.113沒有找到相關(guān)的測試指引,請問如果想用23200.113測試干制蔬菜水果,能否參考23200.121的前處理方法呢?
答:113方法不涵蓋干制蔬菜,不能使用。除非提前跟客戶溝通好,由樣品委托方確認(rèn)可以使用才行。或者你用來做科研工作。
問:23200.121有針對干制蔬菜的處理辦法,23200.113沒有,可否按照121方法,稱量1g,加9ml水復(fù)原,然后樣品重量按照10g計算,定量限按照蔬果的來定?
答:同上,嚴(yán)格來說不可以。
問:當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)的定量限小于2763限值時,如果實驗室通過優(yōu)化儀器方法或前處理濃縮,可以實現(xiàn)更低的定量限,這時候能否出這個標(biāo)準(zhǔn)方法呢?
答:嚴(yán)格來說不可以,因為標(biāo)準(zhǔn)制訂過程更復(fù)雜、更嚴(yán)謹(jǐn),自己一個實驗室的數(shù)據(jù)很難有說服力。
問:23200.121是外標(biāo)法定量,很多樣品都有明顯基體效應(yīng),部分物質(zhì)例如多菌靈,若用同位素內(nèi)標(biāo)法定量,來抵消基體效應(yīng)的做法是否被認(rèn)可呢?
答:121標(biāo)準(zhǔn)中給出的解決基質(zhì)效應(yīng)問題的方法是基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液,同位素內(nèi)標(biāo)法可以使用,但存在兩個問題,一是用某一種或幾種同位素內(nèi)標(biāo)不能代表全部檢測項目的基質(zhì)效應(yīng)情況,二是找到所有項目的同位素內(nèi)標(biāo)基本不可能,而且檢測成本會極大增加。這也是為什么121方法沒有使用內(nèi)標(biāo)法的原因。
問:關(guān)于空白基質(zhì)曲線定量的問題,實際操作是很難找到對應(yīng)的基體空白,即使相同的基體,但不同產(chǎn)地的,基體效應(yīng)也不一樣,所以能否采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量呢。
答:基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液是應(yīng)對基質(zhì)效應(yīng)的有效方法,但并不代表能解決基質(zhì)效應(yīng)問題。實際操作中,也不太可能尋找到所有的匹配基質(zhì),所以一般采用代表性基質(zhì)配制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。另外,不同產(chǎn)地或不同品種的同類基質(zhì),在實際檢測過程中也不會有非常大的基質(zhì)效應(yīng)的不同,所以不用過分糾結(jié)。如果找不到空白的基質(zhì),可以把實際樣品當(dāng)做空白基質(zhì),得到的基質(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度扣除實際樣品檢測濃度即可。